El procedimiento seleccionado para este experimento involucra la catálisis por ácido sulfúrico de la deshidratación del alcohol ter-amílico (VI) para sintetizar el amileno (VII), un hidrocarburo insaturado de 5 carbonos.
Equipo
1 matraz de destilación (A) 125 ml
1 refrigerante recto (B)
2 matraces Erlenmeyer (C) de 50 ml
2 pinzas para bureta
2 soportes universales
1 anillo mediano
1 vaso de precipitado 1000 ml
2 tapones de hule para matraz de destilación y refrigerante
1 termómetro 200oC Taylor
2 mangueras para refrigerante
1 probeta 25 ml
3 tubos de ensaye 13x100 mm
1 pinza para tubo
1 mechero Bunsen
1 embudo de separación 125 ml
1 baño para hielo
Sustancias Químicas
Agua destilada 12 ml
H2SO4 6.2 ml
Alcohol teramílico (CH3)2C(OH)CH2CH3 10 ml
CaCl2 anhidro 0.3 g
KMnO4 1% 1 ml
Br2/CCl4 1% 1 ml
Procedimiento
En un matraz de destilación A (125 ml) ponga 12 ml de agua y 6.2 ml de H2SO4 (PRECAUCIÓN). Enfríe el contenido del matraz y añádale 10 ml de alcohol ter-amílico. Coloque el tapón con el termómetro como se ilustra en la figura 1.1, y el refrigerante en posición para destilar. En su extremo coloque un matraz Erlenmeyer (150 ml) sumergido en un baño de hielo-sal, buscando que el extremo del refrigerante entre lo más posible al matraz sin tocar el fondo.
Caliente en baño maría y reciba el destilado en un matraz de 50 ml sumergido exteriormente en el hielo. Anote la temperatura de destilación.
El destilado se pone en el embudo de separación, se lava con 25 ml de agua helada y se seca con 0.3 g de CaCl2 anhidro; se decanta el hidrocarburo y se pasa a una probeta para conocer su volumen exacto. Después se procede a realizar las pruebas de identificación para alquenos al presunto amileno.
Pruebas de identificación
a) Prueba de Baeyer: Coloque en un tubo de ensayo de 13x100 mm, 1 ml del amileno, añádale 1 ml de una solución de KMnO4 1% y observe lo que ocurre.
b) Prueba de adición del bromo: En un tubo de ensayo ponga 1 ml del presunto amileno y agréguele 1 ml de una solución de Br2/CCl4 1%. Anote lo que ocurra.
c) Prueba de Combustibilidad:
Coloque 0.5 ml del presunto amileno en un tubo de ensayo y aproxímele (PRECAUCIÓN) la flama de un mechero. Observe el color de la flama.
Reportar como resultados:
La ecuación química de la reacción de síntesis del amileno (deshidratación del alcohol ter-amílico.)
El cálculo del porcentaje de rendimiento de la síntesis del amileno. Incluya cálculos de masa del reactivo y producto con ayuda de las densidades.
Las tres ecuaciones químicas de las reacciones que se llevan a cabo en las pruebas de identificación del amileno.
Las ecuaciones químicas deben incluir no sólo productos principales, sino también secundarios (H2O, CO2, etc.) y deben ser estequiométricamente correctas (balanceadas).
